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口頭

液体鉛ビスマス中で使用する酸素センサーの再活性化

倉田 有司; 阿部 勇治*; 二川 正敏; 大井川 宏之

no journal, , 

液体鉛ビスマスは、長寿命放射性核種の核変換処理を目的とした加速器駆動システムや高速炉において使用することが検討されている。このシステムでは、酸素濃度をコントロールすることが必要とされており、酸素センサーはそのための重要な機器である。本研究では、高酸素濃度の液体鉛ビスマス中等で使用した結果、バイアス電圧が付加するようになり、正しい起電力を示さなくなった酸素センサーに対し、再活性化処理を検討した。酸素センサーとしては、固体電解質としてイットリア安定化ジルコニア、参照極としてPt/airを用いた試験管型のセンサーを使用した。再活性化処理前後の酸素センサーを液体鉛ビスマスに浸漬し、液体鉛ビスマスと参照極間の起電力を測定した。その結果、バイアス電圧が付加するようになったセンサーも、再活性化処理を施すことにより、約400$$^{circ}$$C以上で、飽和酸素濃度の理論値に近い起電力を示すようになることを明らかにした。

口頭

粒界凝集エネルギーの第一原理計算; 水素の脆化効果

山口 正剛; 海老原 健一; 鈴土 知明; 板倉 充洋; 蕪木 英雄

no journal, , 

鉄鋼材料の水素脆化メカニズムは長年の研究にもかかわらず未だによくわかっていない。われわれは、bcc Fe$$Sigma$$3(111)粒界の粒界凝集エネルギーが水素の偏析によってどのように変化するかを第一原理計算により調べた。その結果、水素の偏析によって粒界凝集エネルギーが顕著に低下することを見いだし、現在は可能性の低い説とされている「表面エネルギー低下説」が逆に有望であることを示した。

口頭

フラッシュ蒸発法によるナノ粒子生成の微細化影響因子

斉藤 淳一; 荒 邦章; 福永 浩一*; 岡 伸樹*; 永井 正彦*

no journal, , 

ナトリウム中へ分散させる金属ナノ粒子を製造する方法としてフラッシュ蒸発法がある。これまでの開発では、必要最低限の入熱による均一なフラッシュ蒸発が粒子微細化に影響を及ぼすことがわかってきている。本研究では、微細化に向けた影響因子として、フラッシュ蒸発時の熱源温度を低下させ、生成するナノ粒子への影響について検討した。

口頭

9Cr-ODS鋼被覆管のクリープ変形に伴う微細組織の変化

Kim, S.-W.; 大塚 智史; 皆藤 威二; 井上 賢紀

no journal, , 

高速増殖炉燃料被覆管用酸化物分散強化型鋼(9Cr-ODS鋼)の優れた高温強度特性を決める組織因子としては、おもに微細に分散した酸化物粒子を中心にフェライト/マルテンサイトの2相構造複合組織、M$$_{23}$$C$$_{6}$$やTiCなどの析出相などが挙げられる。本研究は、9Cr-ODS鋼被覆管のクリープ変形に伴うさまざまな組織の変化を評価し、高温強度特性に及ぼす微細組織因子の影響を解明することを目的とした。9Cr-ODS鋼の被覆管におけるフェライト相(残留$$alpha$$相)は、冷間圧延により強加工されたためその形態を正確に識別することが困難であったが、さまざまな組織観察手法を組合せることでその定量的な識別が可能となった。その結果、過剰酸素(Ex.O)混入量の増減によって微細組織が異なっていることがわかった。Ex.O混入量が減少すると、より微細な酸化物粒子が密に分散しているとともにM$$_{23}$$C$$_{6}$$及びTiCの炭化物が増加し、残留$$alpha$$相の体積率が増加している。これらの組織因子によって、Ex.O混入量による高温強度特性の変化が生じると考えられる。講演では、クリープ変形に伴うこれら微細組織因子の変化に注目した微細組織観察結果について報告する。

口頭

9Cr-ODS鋼のナノ/ミクロスケール組織と高温強度との定量的相関評価,2; 高温強度と組織の相関評価

大塚 智史; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰; 鈴木 淳市; 大沼 正人*

no journal, , 

本研究では、9Cr-ODSフェライト/マルテンサイト2相鋼の高温強度とナノ/ミクロスケール組織構造との相関を明確にすることを目的として、高温クリープ強度とマトリックスフェライト量の定量評価を行い、酸化物粒子の直径と数密度に関する情報との比較を行った。過剰酸素濃度の低減もしくはTi濃度の増量により、9Cr-ODS鋼焼き戻しマルテンサイト相中のフェライト量が増加して高温クリープ強度が改善するが、これはフェライト量の増加に伴いナノサイズ酸化物粒子が増量することによることがわかった。これまで実施したTEM観察において、フェライト相中ではマルテンサイト相中に比べて酸化物粒子が緻密分散する傾向が確認されており、上記の結果はこれと整合する。ナノサイズ酸化物粒子数が同一でもフェライト量が増量すると、クリープ強度は明瞭に向上したことから、9Cr-ODS鋼ではフェライト相自体も強化相として機能すると考えられる。

口頭

9Cr-ODS鋼のナノ/ミクロスケール組織と高温強度との定量的相関評価,1; X線及び中性子小角散乱法によるナノ/ミクロスケール組織定量評価

大沼 正人*; 鈴木 淳市; 大塚 智史; 皆藤 威二; Kim, S.-W.; 井上 賢紀; 浅山 泰

no journal, , 

本報では、ナノスケール粒子のサイズと数密度の定量性に優れた評価手法である小角散乱法を用いて高速増殖炉燃料被覆管用9Cr-ODS鋼の微細組織を評価し、酸化物粒子分布状態の組成依存性について検討した。過剰酸素量の低下及びTi量の増加とともに酸化物粒子は微細化する明瞭な傾向が認められた。これらの粒子の数密度はY$$_{2}$$Ti$$_{2}$$O$$_{7}$$で換算すると1E17$$sim$$1E19(cm$$^{-3}$$)の範囲にあった。同一組成でも押出温度が異なると数密度が異なり、押出温度が高い試料(1200$$^{circ}$$C)は低い試料(1150$$^{circ}$$C)と比較して数密度が20%程度低くなることが明らかとなった。

口頭

分子動力学法によるFe-Cu合金中のCu析出物の相構造

阿部 陽介; 實川 資朗

no journal, , 

熱時効や照射により、Fe-Cu合金においてCu析出物が成長するとともにその相がbcc-9R-3R-fccと変化することが観察されている。この非コヒーレントなCu析出物は脆化に関連するものと考えられるため、相変化過程や相構造の理解が重要である。本研究では、徐冷法と分子動力学(MD)法によりFe-Cu合金における相変化に対するCu析出物のサイズ依存性,原子空孔濃度、及びその相構造を調べ、実験結果との整合性を調べた。過去の研究では、析出物サイズが9nmでもbcc-9R変化は再現されていなかったが、本研究では徐冷法により安定配位を得ることにより、析出物サイズが5-6nmで9R構造への変化傾向を初めて再現した。また、析出物中の空孔濃度が5at.%の場合では、4-5nmからbcc-9R変化が確認された。これは、熱時効により約4nmでbcc-9R変化が起こること、さらに照射中では原子空孔の影響により、より小さいサイズから相変化が起こるという実験結果とよく一致し、本研究における計算手法が実験データと非常に良い整合性を持つことを明らかにした。

口頭

Zr基金属ガラスのイオン照射による構造変化と機械的特性の変化

村山 勇樹*; 永田 晋二*; 土屋 文*; 四竈 樹男*; 井上 愛知; 山本 春也

no journal, , 

イオン照射を用いた金属ガラスの機械的特性の向上を目的に、スパッタ法を用いて作製した膜厚約100nmのZr$$_{65}$$Ni$$_{10}$$Cu$$_{17.5}$$Al$$_{7.5}$$薄膜試料に対して、70$$sim$$350keVのMg, P及びBiイオンを照射し、イオン照射による構造変化及び機械的特性変化について調べた。Mgイオンを照射した後TEMを用いて構造を評価したところ、照射による構造変化は見られなかった。一方、P及びBiイオンを照射したときには、十数nmの非平衡相fcc-Zr$$_{2}$$Cuの析出があり、この析出物の大きさが照射量とともに増大することがわかった。また、照射した試料の機械的特性をナノインデンターにより評価すると、Zr$$_{2}$$Cuの析出量が多い試料ほど硬さ及びヤング率が増加する傾向が明らかになった。このことから、イオンビームを用いた金属ガラスの改質によって機械的特性の向上が可能であることを見いだした。

口頭

酸化タングステンにおける水素放出挙動

小関 新司*; 永田 晋二*; 土屋 文*; 四竈 樹男*; 山本 春也; 井上 愛知

no journal, , 

核融合炉内において金属タングステンのスパッタ・再堆積により形成される三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)中の水素の吸放出に関する素過程を把握することを目的とし、反跳粒子検出法(ERDA)及びラザフォード後方散乱分析法(RBS)を用いて、WO$$_{3}$$薄膜中の水素の熱放出過程を調べた。反応性スパッタリング法を用いてSi基板上に作製した膜厚約350nmのWO$$_{3}$$薄膜に対して、真空中で熱処理温度50$$sim$$200$$^{circ}$$C,熱処理時間5$$sim$$180分の範囲で等温及び等時焼鈍したところ、膜中水素は加熱開始直後に急激に放出され、その後は緩やかに減少することがわかった。熱処理時間に対する水素濃度の変化に質量平衡方程式を適用し、水素放出にかかわる脱捕獲,捕獲,水素原子から水素分子への再結合、それぞれの素過程を考慮した水素放出エネルギーを求めた結果、0.51eVと見積もることができた。この値は、炭素系材料中の水素放出エネルギー(1.3$$sim$$eV)に比べ低いことから、核融合炉第一壁材として金属タングステンを用いると、炭素材料を用いた場合に比べ、壁材内に吸蔵される残留トリチウムの低減化に有効であると考えられる。

口頭

9Cr-ODSフェライト鋼における残留$$alpha$$相の生成機構

山本 雅博*; 林 重成*; 鵜飼 重治*; 皆藤 威二; 大塚 智史

no journal, , 

9Cr-ODSフェライト鋼は残留$$alpha$$相と呼ばれるフェライト相の出現により、クリープ破断強度が大幅に向上することがわかっている。本研究では、この残留$$alpha$$相の生成機構を相変態の観点から評価した。

口頭

12Cr-ODSフェライト鋼における再結晶集合組織の形成機構

沼田 博哉*; 林 重成*; 鵜飼 重治*; 大塚 智史; 皆藤 威二

no journal, , 

本研究では、12Cr-ODSフェライト鋼において、冷間圧延集合組織から再結晶集合組織が形成される機構を検討した。

口頭

ODSフェライト鋼における超微細結晶粒の生成と強度の関係

近田 伸芳*; 林 重成*; 鵜飼 重治*; 大塚 智史; 皆藤 威二

no journal, , 

焼戻しマルテンサイト相と残留$$alpha$$相の二相からなる9Cr-ODSフェライト鋼の高温強度は超微細粒を有する残留$$alpha$$相により維持されていることがわかっている。本研究では、残留$$alpha$$相における超微細粒の生成機構と強度との関係を明らかにすることを目的とする。

口頭

スーパーODS鋼の開発

木村 晃彦*; 笠田 竜太*; 岸本 弘立*; 岩田 憲幸*; Zhang, C.*; Isselin, J.*; Muthukumar, N.*; 井上 賢紀; 奥田 隆成*; 阿部 冨士雄*; et al.

no journal, , 

「原子力システム高効率化に向けた高耐食性スーパーODS鋼の開発」事業(平成17年度開始)のこれまでの成果の概要を報告する。

口頭

酸化タングステン膜中の水素と光吸収特性変化

井上 愛知; 山本 春也; 永田 晋二*; 土屋 文*; 四竈 樹男*

no journal, , 

水素曝露により三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)膜が着色するには、WO$$_{3}$$膜内への水素の侵入が不可欠であることがわかっているが、今回はWO$$_{3}$$膜作製時に取込まれる水素(残留水素)と着色能との関連性について調べた。高速イオンビーム分析により、反応性スパッタ法により作製した薄膜試料内の酸素及び残留水素の濃度を定量した後、その表面にPd(15nm)を堆積させ、水素曝露後の着色率を調べた。その結果、組成がWO$$_{3}$$のときにのみH/W$$sim$$0.7程度の残留水素が膜中に含まれていることがわかった。作製時の基板温度によって、非晶質、あるいは配向性を持つ単斜晶膜が成長するが、取込まれる残留水素濃度には、結晶構造による違いが認められなかった。水素を含むH$$_{X}$$WO$$_{3}$$膜は水素により着色が起こるが、500Kの加熱により残留水素を放出させたWO$$_{3}$$膜は水素による着色を示さなかった。このことから、残留水素には水素ガスクロミズムに伴う水素の侵入を助ける役割があることが示唆された。

口頭

溶媒浸漬により形成した炭化ケイ素水素分離膜の水素透過量測定

武山 昭憲; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

炭化ケイ素(SiC)膜は化学的に安定であるため、腐蝕性高温雰囲気下で使用する水素分離膜への応用が期待されている。膜の水素分離能の向上には、多孔質基材表面に成膜した緻密なSiC膜に、水素だけを透過させる細孔を形成する技術が不可欠となる。筆者らは、SiC膜の水素透過量の向上技術として、SiC膜の前駆体であるポリカルボシランの薄膜を、いったん溶媒に浸漬して除去することにより分離比を向上させる新工程を考案した。新工程を用いると、水素分離能を6.1まで向上させることができた。これは、溶媒浸漬により基材表面の前駆体の大部分が溶媒中に溶出する一方、残った前駆体が再溶解して基材に浸透し、分離比を低下させる原因となる比較的大きな細孔が、溶解した前駆体で充填され閉塞したためと考えられる。

口頭

Fe-Ni系低合金の照射硬化挙動

鬼塚 貴志; 安堂 正己; 實川 資朗; 岩井 岳夫*

no journal, , 

溶質原子が低合金鋼の照射硬化挙動に与える影響を明らかにするために、Fe-Ni系モデル合金を主たる対象とし照射硬化挙動の評価を行った。試料には純Fe及びFe-2%Ni, Fe-2%Ni-0.5%Cr、及び比較材としてFe-0.6%Cu合金を用い、原子力機構高崎1号電子線加速器を用いて200$$^{circ}$$C, $$3.5times10^{19}$$e$$^{-}/$$cm$$^{2}$$まで照射を行い、照射後に超微小押し込み硬さ試験を用いて照射硬化の照射量依存性を調べた。本実験の照射量の範囲ではFe-0.6%Cuの硬化が最も顕著であり、これまでの結果と一致する結果を示した。Fe-Ni系合金では、Fe-2%Ni合金は純鉄とほぼ同程度の照射硬化を示した。一方Fe-2%Ni-0.5%Cr合金は、Crの添加量はごくわずかであるにもかかわらず、Fe-2%Ni合金の2倍程度の照射硬化を示した。これにより、Fe-Ni系合金の照射硬化においては、Ni単独の添加効果だけでなくNiとその他の元素の複合的な添加効果が重要であることが示唆される結果となった。

口頭

超重力場処理による超イオン伝導体$$alpha$$-AgI中の同位体比の変動

小野 正雄; Hao, T.; 井口 裕介*; 江坂 文孝; 岡安 悟; 真下 茂

no journal, , 

数十万Gレベルの強い遠心加速度場(以下、超重力場)下では、固溶系合金固体中の構成原子の沈降現象及びこれに伴う傾斜組成の形成や、金属単体での同位体の沈降現象及びこれに伴う同位体存在比の傾斜などが実現できる。本研究では、147$$^{circ}$$C以上で超イオン伝導性を示すヨウ化銀(AgI)に関して、最大遠心加速度61万Gにて超重力場実験を行い、回収試料について原子の沈降に起因する組成傾斜の有無を調べた。EPMAによる組成分析では、実験前後で優位な変化はなく、超イオン伝導体中で異種元素の傾斜は実現しないことがわかった。一方、二次イオン質量分析器(SIMS)を用いて同位体存在比の変動を調べたところ、$$alpha$$-AgIとなる147$$^{circ}$$C以上にて実験した試料では、重力方向に$$^{109}$$Agが増加し、$$^{107}$$Agは減少する同位体存在比の傾斜が得られることがわかった。

口頭

C$$_{60}$$-Co薄膜の巨大トンネル磁気抵抗効果とスピン状態

境 誠司; 松本 吉弘; 菅井 勇*; 三谷 誠司*; 高梨 弘毅; 高木 康多*; 中川 剛志*; 横山 利彦*; 島田 敏宏*; 前田 佳均

no journal, , 

グラニュラーC$$_{60}$$-Co薄膜の巨大トンネル磁気抵抗(TMR)効果の大小を支配する構造上の要因を明確にし、巨大効果の発現機構を議論するため、磁気抵抗効果の組成依存性の系統的評価及びX線磁気円偏光二色性(XMCD)実験(Co L3端)による磁気・スピン状態の分光実験を行った。グラニュラーC$$_{60}$$-Co薄膜の時期抵抗率(MR)は約10K以上でTに逆比例する著しい減少を示した。XMCD実験において、C$$_{60}$$-Co化合物がCo3d軌道が関与する磁性を示すことが見いだされ、そこでの磁気モーメントの大きさをTMR効果の理論モデルに適用するとMRの大きさ・温度変化を良く再現できることがわかった。本結果は、トンネル伝導を生じる電子のスピン偏極・輸送過程へのC$$_{60}$$-Co化合物の関与を明示するものである。

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